湿式電極の準備プロセス
カソード電極スラリー調製装置としてダブルプラネタリーミキサーを使用した。 まず、ポリフッ化ビニリデン（PVDF）接着剤を準備します。 通常の混合タンクを使用して、まず溶剤NMP（N-メチルピロリドン）を一定量注ぎ、設計された固形分含有量に従ってバインダーPVDF粉末を加え、4〜6時間撹拌してPVDF接着剤を得る。 PVDF接着剤は、一定の粘度を持った無色透明の液体で、必要に応じて固形分を5～10％の間で制御できます。 調製した接着剤溶液は通常、撹拌プロセス中に発生する気泡を除去するために真空引きし、12 時間以上放置する必要があります。 次に、密閉されたパイプラインを通って定量ポンプを介して一定量がスラリー調製ミキサーに送られます。 導電剤SPを加え、ミキサーを回転させながら同時に回転させます。 公転速度を(25±5)r/min、自転速度を(500±50)r/minに設定し、NMPスプレーを補助することにより、極微濃度のSPをPVDF接着剤に十分に混合することができます。 撹拌時間は１時間である。
次に、カソード電極活物質を追加します。 主材料と接着剤を効果的かつ完全に分散させるために、通常は段階的に添加されます。つまり、主材料 (NCM や LFP など) の 50 パーセントが最初に追加されます。 回転速度 (30±5) r/min および回転速度 (300±50) r/min を設定し、5 分間撹拌した後、適切な NMP スプレーを補助するために主材料の残りの 50 パーセントを追加します。 上記のパラメータで 1.5 時間以上撹拌を続けます。 固液界面の濡れ角が大きいため、パドルに付着した粉体が完全に浸透しないように、必要に応じてパドルをこすってください。
最後に、残りの NMP 溶媒をすべてミキサーにスプレーし、撹拌速度を上げ、回転速度を (35±5) r/min、公転速度を (800±50) r/min にします。 10-30 分間撹拌した後、回転速度を (1300±50) r/min に上げ、1.5 時間撹拌してスラリーの調製を完了します。 調製したスラリーは使用前に真空脱泡処理のため移送槽に移送する必要があります。
セミドライ電極作製工程
セミドライ工程は「混練」工程とも呼ばれ、スラリー調製装置としてダブルプラネタリーミキサーが使用されます。 混練とは、粘性材料と可塑性材料を均一に混合するために機械的に撹拌するプロセスを指し、材料の分散と混合の 2 つのプロセスが含まれます。 このプロセスは湿式法と同じであり、最初に PVDF 接着剤を準備する必要があり、接着剤の準備方法も同じです。 主な違いはスラリーの調製プロセスです。
まず、ダブルプラネタリーミキサーにカソード電極の主原料（NCMやLFPなど）と導電剤SPをすべて加え、回転のみ装置の電源を入れ、回転数を(25±5)r/minに設定し、粉末を30分間撹拌します。
次に、主材料の湿潤効果に応じて、対応する混練固形分濃度を68～72％に設計・制御します。 設計された混練固形分に応じて、一定量のPVDF接着剤と適量の溶剤を加えます。 装置の能力と高負荷運転による装置の損傷を考慮すると、ツイストパドルを逆回転、回転速度 (10±2) r/min、時間 15 分間の 1 段階の予備混練を実行するのが適切と考えられます。 装置がタンク内の粉体と接着剤の撹拌状態に適応したら、このプロセスの最も重要なステップである混練に移り、回転速度を (25±5) r/min、混練時間を 1 時間に設定します。 このとき、スラリーはペースト状の高粘度の非流動状態となる。 次に、残りの接着剤と適量の NMP 溶剤を加え、ミキサーを始動して分散させ、回転速度を (1200±50) r/min に設定し、回転速度を変えずに維持し、1 時間撹拌します。
最後に、スラリー処方で設計した固形分濃度に従い、残りのＮＭＰ溶媒を加え、さらに分散速度を（１３５０±５０）ｒ／ｍｉｎまで上げ、回転数を一定に保ち、１時間撹拌を続けてスラリー調製を完了する。 スラリーを真空脱泡処理用の移送タンクに移送します。真空度は-85 kPaを超えません。
乾式電極の作製工程
この方法は、湿式電極や半乾式電極に比べてパルプ化工程がさらに簡略化され、処理時間がさらに短縮されます。 乾式電極は接着剤の調製プロセスを省略し、純粋な乾式混合と予備撹拌の方法を使用して、パルプ化する前に粉末を混合します。 また、パルプ化装置としてダブルプラネタリーミキサーを採用しています。
まず、カソード電極の主材料（NCM や LFP など） 50 パーセント、導電剤 SP、バインダー PVDF、カソード電極の主材料 50 パーセントを順にミキサーに加えます。 送り加工中は回転速度（5±1）r/minを維持してください。 供給終了後、乾式混合予混合を開始し、回転数を逆回転（7±1）r/minに設定し、回転バラツキを一旦停止します。 ５分後、通常の乾式混合に切り替え、公転速度（１３±１）ｒ／ｍｉｎ、自転速度（４００±２）ｒ／ｍｉｎに設定し、０．５時間撹拌する。 次のステップで溶媒を添加した後に最終的に安定したスラリーが得られないことを避けるために、乾式混合によってカソード電極の主材料、導電剤 SP およびバインダー PVDF 粉末が十分に混合できることを確認する必要があります。
次に、均一に分散させた粉末にNMP溶剤を噴霧し、最初の工程でNMP溶剤を添加し、設備の能力に応じて適切な固形分濃度を設計し、半乾式混練工程の効果を参考にして、一般に70％程度に制御します。 粉末に入る湿潤ステップは主に回転撹拌に基づいており、回転速度は（15±5）r/minに設定され、これに（150±2）r/minの回転が追加され、1.5時間撹拌されます。 このとき、スラリーは粘度の高い濃厚な液体状態となっている。 残りの NMP 溶媒を加えて希釈し、10-15 分間撹拌します。 回転速度は変わらず、回転速度が(500±5)r/minまで上昇します。 必要に応じて、このステップで NMP をスプレーする前に、導電性接着剤カーボン ナノチューブ (CNT) を追加できます。
最後に、高速分散粘度低下ステップに入る。 回転数(15±5)r/minはそのままで、回転数を(1200±50)r/minまで上げます。 ２時間撹拌後、速度を落としてゆっくり撹拌（公転速度（１０±１）ｒ／ｍｉｎ、自転速度（２００±５）ｒ／ｍｉｎ）して冷却し、スラリー調製を完了する。
溶媒浸透電極の作製プロセス
乾式工程と湿式工程を統合し、「接着剤を使用しない湿式法」でスラリーを調製します。 プロセスの簡素化またはプロセス時間の観点から考えても、明らかな利点があります。 最終的なスラリーの安定性を考慮することが重要です。
まず、固形分７０％に合わせて、所定量のＮＭＰ溶媒、カソード電極の主材料の５０％（ＮＣＭやＬＦＰなど）、導電剤ＳＰ、カソード電極の主材料の５０％を順次ダブルプラネタリーミキサーに添加する。 必要に応じて、導電性接着剤 CNT を追加します。 供給プロセス中、回転速度は (5±2) r/min に維持されました。 供給終了後、徐々に回転数を上げて（１５±２）ｒ／ｍｉｎとし、５分間予備撹拌を行った。
次に、直接高速分散工程に入り、回転速度は(25±5) r/min、分散速度は(1350±50) r/min、1.5時間撹拌し、真空度は-80 kPaを超えないように保ちます。
最後に、PVDF パウダーを入れ、残りの NMP 溶剤をスプレーして追加し、必要に応じて導電性接着剤 CNT を追加します。 回転速度を一定に保ち、最初は回転速度 900 r/min で 5-10 分間撹拌します。 終了後、第２段階の高速分散に入り、回転数を（１３５０±５０）ｒ／ｍｉｎまで上げ、２時間分散してスラリー調製を完了する。
